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La Lyophilisation
Généralités sur la lyophilisation

Principe de la lyophilisation

La lyophilisation consiste à ôter l’eau d’un produit liquide, pâteux ou solide, à l’aide de la surgélation puis une évaporation sous vide de la glace sans la faire fondre. Le principe de base est que lorsqu’on réchauffe de l’eau à l’état solide à très basse pression, l’eau se sublime, c’est-à-dire qu’elle passe directement de l’état solide à l’état gazeux. La vapeur d’eau (ou de tout autre solvant) quitte le produit et on la capture par congélation à l’aide d’un condenseur, ou piège froid. Cette technique permet de conserver à la fois le volume, l’aspect et les propriétés du produit traité. Elle peut avoir lieu naturellement (séchage en montagne), ou, plus rapidement, dans un lyophilisateur.

On distingue trois phases majeures dans un cycle de lyophilisation :

La congélation,  la dessiccation primaire et La dessiccation secondaire

Le type de produit et son contenant conditionnent énormément le processus de lyophilisation et par là, la structure de la machine qui réalisera l’opération. Après lyophilisation, le produit obtenu est appelé lyophilisat, ou cake. Le produit à lyophiliser peut être en vrac (bulk) dans des grands bacs, enflaconné, ou encore en blister (conditionnement sous membrane plastifiée).

Les 3 étapes de la Lyophilisation

La congélation est la phase la plus critique du cycle de lyophilisation. Elle consiste à diminuer la température du produit à une valeur comprise entre -20 °C et -80 °C, de façon à bloquer l’eau sous forme de glace dans la situation où elle se trouvait à l’état liquide ; on évite ainsi la lésion des cellules, vaccins, enzymes, ou tout autre principe actif. À l’inverse, la trop rapide congélation d’un produit très liquide, produira de petits cristaux de glace qui pousseront le produit actif vers le haut, ce qui peut également dénaturer le produit. Cette phase est donc essentielle, car elle doit garantir que le produit à lyophiliser ne sera pas altéré.

La Phase de sublimation, ou dessiccation primaire, elle consiste à extraire l’eau dite libre, qui est sous forme de glace libre. Sous un vide situé aux environs de 100 µbar mais pouvant varier fortement d’un produit à l’autre (de 5 µbar à 500 µbar), on apporte de la chaleur au produit afin que la glace se sublime. Notons au passage qu’à ces niveaux de vide, la chaleur est principalement apportée par radiation ou conduction avec les étagères contenant le fluide caloporteur.

CRYONEXT Lyophilisateurs
La vapeur d’eau est captée par un « piège froid » ou «condenseur » et la déshydratation du produit se poursuivra en continu. Le niveau de vide, la température du produit et le temps de dessiccation sont des paramètres importants car ils déterminent le flux de sublimation à l’intérieur de la machine. Un flux de vapeur trop élevé peut emporter avec lui le produit que l’on cherche à lyophiliser. Un cycle trop court laissera trop d’eau dans le produit, qui pourra être dégradé lors de la dessiccation secondaire. À l’inverse, un cycle trop long peut dégrader certaines molécules actives. Lorsque la plus grande partie de l’eau s’est sublimée, le produit initial a perdu environ 80 à 90 % de son eau.

La Dessiccation secondaire, elle consiste à enlever l’eau « captive » du produit par désorption, car des molécules d’eau restent piégées en surface. C’est une étape délicate, car poussée trop loin, elle peut dénaturer le produit. Dans cette étape, le vide est poussé jusqu’aux environs de 5 µbar. On maintient ou on augmente la température du produit (jusqu’à des valeurs positives) pour arracher les molécules. On peut compléter l’opération en baignant le produit dans une atmosphère d’azote pur, dont les molécules prendront la place des quelques molécules d’eau restantes. À la fin du cycle, le produit est sec à 95 % ou plus.

Les paramètres du processus de lyophilisation sont déterminés en laboratoire et expérimentés sur des lyophilisateurs dits « pilotes » avant d’être industrialisés. La description des étapes de la lyophilisation est appelée « une recette ».
Une recette peut durer de plusieurs heures à plusieurs jours.

Le procédé est très onéreux, du fait des machines à mettre en œuvre, mais aussi de leur consommation en eau de refroidissement, en azote et en énergie. C’est pourquoi on l’emploie pour des produits à très forte valeur ajoutée, dans l’industrie pharmaceutique ou pour les produits biologiques altérables tels que les vaccins, les enzymes ou les éléments sanguins, et en particulier les anticorps, les hormones…

L’industrie agroalimentaire est très utilisatrice de ce type de procédé (café soluble, champignons, céréales, etc.). On utilise aussi la lyophilisation pour la conservation de documents anciens endommagés par l’eau, pour préserver des vestiges archéologiques retrouvés en milieu humide ou pour conserver de petits animaux ou végétaux.